、概述

材料相變分析儀采用膨脹法是用于測定金屬材料、陶瓷、耐火材料以及其它固體材料，特別是剛玉、耐火材料、精鑄用型殼及型芯材料的熱膨脹系數，臨界溫度以及相變分析。為工廠、科研院校檢測金屬材料、陶瓷、釉料及無機材料制品的性能及科研教學提供*的測試手段。

二、技術參數

1、使用爐溫：1400℃，冷卻曲線高溫度1400℃

2、升溫速度：高10℃/min（室溫1000℃），超過1000℃后為5℃/min, 升溫可自動/手動調節

3、電源電壓：220V±10﹪，50HZ

4、大功耗≤3.5KW

5、膨脹值測量范圍及誤差：0--5㎜±0.1%

6、膨脹值指示方式：數字顯示

7、膨脹值測量分辨率：1um

三、儀器的組成及簡單原理

儀器由傳感器裝置、電阻爐、小車、基座、電器控制箱五部份組成。電爐升溫后爐膛內的試樣發生膨脹，頂在試樣端部的測試桿產生與之等量的膨脹量（如果不計系統的熱變形量的話），這膨脹量由電感位移傳感器及儀表準確測量出來，并由儀表顯示（也可直接由千分表指示出來）。為消除系統熱變形量對測試結果的影響，在計算中需加上相應的補償值才是試樣的真實膨脹值。

1、位移傳感裝置中的測試桿端頂著試樣，端連著位移傳感器的鐵芯。試樣的另端頂在固定的試樣架檔板上。因而試樣在此端的自由度被限制了，所以試樣的膨脹將引起位移傳感器的鐵芯相應的位移。測試桿在導支套中移動。

2、采用高溫電阻絲、硅碳管、鉬絲等為發熱元件的管式電阻爐。為保證爐管密封材料不致燒損，水冷端蓋中通有冷卻水。的升、降、前、后轉動均為可調節。

3、試樣裝在試樣管中固定不動，進出爐膛靠移動爐膛來實現。這樣避免了試樣受到振動，爐膛裝在小車上，小車在基座導軌上移動。

4、電氣部分：電氣控制原理見附圖，電爐采用電阻爐。爐溫測定采用相應熱電偶及溫控儀。

四、使用與操作

儀器出廠時，各部分已作好調整。使用時只需要按下列程序操作：

1、將基座安放水平，調整電阻爐的位置，使爐膛與試樣管相對運動自如，要防止它們相互發生擦、碰現象。調整、移動電阻爐時定要緩慢，以防損壞爐膛和試樣管。調好后將止動螺釘緊固好，將電阻爐固定在小車上。再調整定位腳在導軌上的位置，使小車靠住定位腳時，電阻爐端面導支套端面距離為30㎜，然后固緊定位腳。這樣就能保證測試時試樣處于爐膛均溫區之中。

2、導支套之間須注入適量的機油（用粘度盡量小的潤滑油，以盡可能減少磨擦阻力）。注入測試桿端部兩小孔，使測試桿具有良好的隨動性。

3、當測試桿和試樣接觸后，膨脹值顯示可能不指示“零”位，此時可調節微調旋鈕，使儀表指示在“零”位。

4、檢查各部分的連線，確認各儀表性能正常。

5、電控箱：

（1）按電氣接線圖接好電源、電爐和電偶等連接線。

（2）升溫控制可仔細閱讀配套AI708說明書，利用該控溫儀可手動、自動升溫，如要求速度較慢，可將輸出功率限在30左右，可減少程序升溫的超差，如速度跟蹤不上，可適當增大輸出功率。

（3）隨著爐溫的升高，將試樣膨脹變形值，通過電感位移傳感器將其變化數值在儀表上指示，或直接在千分表上指示。量程在出廠前已調好，用戶般不要調整。

（4）儀器使用完畢，將各開關撥原位，以免下次開機時造成誤動作而損壞儀器。

6、膨脹系數計算方法：

試樣升溫達到測試溫度后，根據記錄結果，按下式計算出試樣加熱t℃時的線膨脹百分率和平均線膨脹系數：

                                                      △L_t－K_t  

線膨脹百分率計算公式：δ=———————×100﹪

                                                             L

                                                        △L_t－K_t

平均線膨脹系數計算公式：α=——————

                                L（t－to）

兩公式中：L為試樣室溫時的長度（㎜）；

△L_t為試樣加熱t℃時測得的線變量值（mm）（儀表示值），   △L_t數值正負表示試樣的膨脹與負膨脹（收縮）；

K_t為測試系統t℃時補償值（mm）；

t為試樣加熱量溫度（℃）；

t₀為試樣加熱前的室溫（℃）。

儀器的補償值K_t需要用戶自己預先測定和計算。求補償值K_t方法是：1000℃以下用石英標樣；1000℃以上用高純剛玉標樣作試樣，進行升溫測試，儀表中數值包含了標樣、試樣管及測試桿的綜合膨脹值。而補償值K_t應只是試樣管及測試桿在相應溫度下的綜合膨脹值，所以應將標樣在相應溫度下的膨脹值，從膨脹量中扣除后，剩下的膨脹量即為儀器在相應溫度下的補償K_t。而標樣的膨脹系數為已知的話，則K_t可用下列公式求出。即已知α_標、L_t標、L_標、t、t₀則：

K_t=△L_t標-α_標×L_標×（t-t₀）

石英標樣的膨脹系數取樣平均值0.55×10^-6/℃；剛玉標樣的膨脹系數可在附錄表中查到。

例如：求1400℃時儀器補償值K₁₄₀₀，用剛玉標樣作試樣進行升溫測試，升溫前量得標樣長度L_標=50.1mm，室溫t₀=20℃升溫1400℃時,記錄△L_1400標=0.11㎜，在表中查的1400℃時剛玉標樣的平均線膨脹系數α_標=8.623×10^-6/℃將上述數值代入公式中

K₁₄₀₀=△L_1400標-α_標×L_標（1400－20）

      =0.11-8.623×10^-6× 50.1×（1400－20）=－0.408（㎜）

五、調整與校正

1、膨脹值數字顯示方式的調整與校正

①零點：膨脹值采用智能數字式儀表進行顯示，應將AI501顯示儀表按其說明調整好所需參數和量程。開啟儀表電源，并接好各線，所顯示不在“0”位，可通過調零旋鈕使其回到零點。

②量程校正：

2、升溫過程參數調整：

出廠時已對升溫過程各參數進行調整，并已鎖定。用戶若要改變，可以參閱AI810P儀表調校方法說明書。智能儀表相當于程序給定器，調節參數可任意進行，用戶在使用中可以定期對參數進行標定。

六、試樣規范及制備

1、試樣尺寸

圓柱體Φ（6～10）×50（mm）

方形體（6～10）×（6～10）×50（mm）

2、試樣制備

①型殼材料試樣：用模具壓制蠟模，按型殼工藝涂掛試樣，                                                           脫蠟后在350～400℃燒烤保溫小時，去除殘余模料，隨爐冷卻。試樣如果需要進行焙燒，可免去烘烤。

②陶芯材料試樣：用模具壓制陶芯，按陶芯制工藝燒制試樣（300℃保溫2小時，500℃保溫1小時，900℃保溫1小時，后升溫1150℃保溫2小時，然后隨爐冷卻。）

③用戶可根據自己的工藝要求制作試樣。

七、安裝、保養

1、儀器應安裝在穩定的基礎上，周圍無震動源，機械主機的工作臺高度應低于800㎜。

2、儀器使用過程中，須用氬氣瓶、冷卻水，因而要考慮裝置的擺放和連接。客戶訂購的測溫在1000℃以下的儀器及儀器不需要氬氣保護。

3、試驗完畢后，應及時清潔儀器。

八、產品成套覽表

九、高純剛玉標樣線膨脹系數

、前期準備：

測試主機臺、隨機配套測試軟件套、測試儀器臺

二、測試軟件的安裝：

1、將裝有測試軟件的安裝光盤放入光驅中，打開光盤并雙擊運行.EXE程序文件。

2、在出現在安裝窗口中，按照軟件提示操作，依次完成軟件的完裝。

3、軟件安裝完成后，軟件會自動在桌面創建其對應的快捷方式，同時用戶也可以自行創建快捷方式圖標到桌面。當要啟動本測試軟件時用戶只須雙擊桌面圖標即可啟動，同時用戶也可以通過在“開始”菜單中的程序中找到相應的應用程序名稱啟動程序。

三、測試軟件主要功能

用戶進入系統后，可以完成以下操作（界面如圖1）：

1、 系統補償值測試。

2、 材料熱膨脹系數測試，可測材料室溫到1200度，不同溫度下的膨脹系數，軟化點（臨界溫度）。

3、 膨脹法測試材料連續冷卻轉變曲線

4、 儀表控溫參數及升降溫曲線設置.        

5、 實驗分析報告

四、測試軟件具體操作（以下各步均以儀器準備就緒為前提）：

圖2

1、系統補償值測試（界面如圖2）：

此功能主要用于對儀器誤差的校正，因為儀器在實驗升溫的過程中，試樣架、位移頂桿本身在溫度作用下也會產生定的位移，造成實驗過程中的位移誤差，本軟件該功能的實現就是用于解決此問題。

具體操作如下：

1) 啟動測試軟件，進入測試主界面，單擊“系統標樣補償值標定實驗”按鈕，進入系統補償值測試界面。

2) 在系統補償值測試界面中，將標樣的實際長度數據填入“試樣長度”對應的文本框（標樣為50MM），單擊“開始實驗”按鈕，系統便開始進行系統補償值測試。

3) 當測試界面中“試樣溫度”所對應文本框顯示的溫度為1000℃或1600℃時（具體溫度得看量程、標樣選擇），此時用戶便可以單擊“試驗結束”按鈕，停止儀器工作，完成系統補償值測試。

4) 此時用戶可以通過單擊“查看補償值”按鈕來查看儀器在每個溫度點的補償值。如果用戶不打算做任何操作，則可以通過單擊界面中的“返回”按鈕，返回測試主界面，并單擊“退出實驗”退出測試軟件。

   儀器在出廠前已做過了補償值測試，用戶以后可根據實際情況來確定是否要進行補償值測試。

圖3

2、膨脹法測材料臨界溫度測定實驗（界面如圖3）：

此功能為軟件進行實驗測試模塊，用戶可以通過運行本模塊實現對樣品熱膨脹系數的測試。具體操作如下：

1) 啟動測試軟件，進入測試主界面，單擊“材料臨界溫度測定實驗（膨脹法）”按鈕，進入材料臨界溫度測定實驗界面。

2) 在材料臨界溫度測定實驗界面中，將試樣的實際長度數據填入“試樣長度”對應的文本框，單擊“實驗開始”按鈕，系統便開始進行材料臨界溫度測定實驗。

3) 當測試軟件顯示當前溫度達到試樣實驗終止溫度，此時用戶便可以單擊“試驗結束”按鈕，此時儀器停止工作，測試主機與儀器通訊終止。

4) 此時用戶可以通過單擊“數據結果輸出”按鈕來查看打印試樣的測試結果，或者單擊“數據處理”按鈕查看整個測試過程中試樣位移與溫度的變化曲線。用戶在完成操作后，可以通過單擊“退出實驗”按鈕，返回測試主界面（退出前單擊“保存數據”保存測試結果）。

圖4

3、膨脹法測試材料連續冷卻轉變曲線（界面如圖4）：

此功能為軟件進行實驗測試模塊，用戶可以通過運行本模塊實現對樣品轉變溫度的測試。具體操作如下：

1) 啟動測試軟件，進入測試主界面，單擊“連續冷卻轉變曲線測定實驗（膨脹法）”按鈕，進入材料連續冷卻轉變曲線測定實驗界面。

2) 在材料連續冷卻轉變曲線測試界面中，將試樣的實際長度數據填入“試樣長度”對應的文本框，單擊“實驗開始”按鈕，系統便開始進行材料臨界溫度測定實驗。

3) 當測試軟件顯示當前溫度達到試樣實驗終止溫度，此時用戶便可以單擊“試驗結束”按鈕，此時儀器停止工作，測試主機與儀器通訊終止。

4) 此時用戶可以通過單擊“數據結果輸出”按鈕來查看打印試樣的測試結果，或者單擊“數據曲線”按鈕查看整個測試過程中試樣位移與溫度的變化曲線（其界面如圖5所示）。

5) 用戶也可以單擊“數據查詢”按鈕查看整個實驗過程中的詳細數據，同時還可以單擊“輸出實驗報告（CCT圖）”按鈕，以實現CCT圖報告的輸出（其界面如圖6所示），用戶在完成操作后，可以通過單擊“退出實驗”按鈕，返回測試主界面（退出前單擊“保存數據”保存測試結果）。

圖5

圖6

4、儀表參數設置（界面如圖7）：

此功能主要用于實現軟件對儀器儀表內部參數的修改，儀表內部參數的設置修改將直接影響到儀表在整個實驗過程中的控溫品質，同時也將間接影響到樣品的測試環境，情況嚴重的可能造成儀器損壞。此功能應小心使用，實驗操作者應在詳細閱讀儀表使用手冊，并了解學會各參數設置后方可進行修改（此參數在儀器出廠前已修改好）。強烈建議：未了解前請勿用此項功能。

圖8

5、試驗結果分析（界面如圖8）：

在各測試界面中單擊“實驗結果輸出”，可進入結果分析界面。（在材料臨界溫度測定實驗界面中單擊“實驗結果輸出”進入結果分析界面，此時窗體是顯示的是當前實驗的測試結果；如果當前做了實驗，則顯示的是當前實驗結果，如果未做實驗，則顯示的是上次實驗的測試結果。）

此功能用于用戶查詢實驗測試結果，能將測試結果以表格、曲線的形式直觀的表示出來，在本界面中用戶除了可以查詢打印當前測試結果外，同時也可以查詢以前的測試結果（前提：以前的測試結果必須已備份）。

用戶可通過單擊窗口中的“歷史查詢”按鈕來查詢以前的測試結果。單擊窗口中的“打印”按鈕，就可實現測試結果的打印，在打印當前測試結果前，請確認已填寫好“送檢單位”、“編號”、“型號”、“材料名稱”、“實驗員”這些可變數據。

用戶如果覺得曲線畫得不好，可以通過修改窗口左下方“溫度間隔”對應文本框中的數據（此數據般設定得比默認值大些為好），然后“回車”，待“刷新”按鈕呈可用狀態時，單擊該按鈕，即可對曲線圖進行重新構圖。

在打印完測試結果后用戶可通過單擊“返回”按鈕，返回上級窗體。在單擊“返回”按鈕后，系統會提示保存測試結果，如果尚未保存測試結果，請單擊“確定”保存測試結果，如果已保存，則可單擊“取消”按鈕。

6、查詢實驗資料：

在材料連續冷卻轉變曲線測定實驗界面中單擊“數據查詢”，可進入數據查詢界面，在本窗口中，用戶可以查詢整個試驗過程中的升溫、降溫詳細數據。

7、實驗數據備份：

此功能主要用于實現測試數據備份，以供以后查詢時使用。實現：當用戶每完成個實驗測試，在對應的測試界面中，我們都可以找到個“試驗數據保存”按鈕，單擊該按鋸，用戶可將當次測試的試驗數據進行存盤備份。

注：用戶在每次做完試驗后，盡量做好數據備份，用戶可到軟件安裝的目錄下將擴展名為.MDB的數據庫文件拷貝份移到其他盤，做為數據備份，后請按正常順序退出本軟件（即通過操作選擇界面中的“退出實驗”退出本軟件）。

五、儀器操作

1、 儀器上電

在儀器外部各線纜接好確認無誤后，合上電源開關總閘，旋動儀器上的“電源開關”，此時儀器上電源指示燈點亮（紅色指示燈），各儀表上電自檢。儀表自檢完成后溫度控制表PV區會顯示室溫，SV區會顯示設定值；而位移表PV區則會顯示當前位移量，當試樣架上沒有放試樣時，PV區可能會顯示跳動的“ORAL”字樣。

2、升溫曲線程序編排設置

在溫度控制表上，用手按下面板上的鍵，就進入了儀表升溫曲線程序編排菜單,儀表的PV區顯示的是參數名，SV顯示的是對應參數的參數值，此時通過按面板上的（增加）或（減少）可對當前參數的值進行修改。在修改完個參數的參數值后，再按面板上的PAR鍵就可以跳到下個參數。各參數出現順序及對應參數設置舉例見表5.1 5.4所示：

1) 此處我以從室溫升溫300℃，然后恒溫10分鐘，再升溫400℃后停止為例對儀表升溫曲線進行程序編排設置如表5.2所示：

表5.2

當用戶覺得在實驗升溫過程中不需要恒溫時，我們只需將上例恒溫程序段去掉即可，具體設置如下：

表5.3(只用段升溫)

表5.4(采用多段升溫)

2) 此處我以從室溫升溫500℃，然后恒溫5分鐘，再6分鐘降溫100℃后停止為例對儀表升降溫曲線進行程序編排設置如表5.5所示：

3、儀表內部參數設置（見儀表使用說明書-慎用）

4、裝填試樣

實驗開始前，儀器上電自檢后，用戶應將實驗用圓柱體形試樣裝填好，作系統補償值測試時，裝填的是隨機附帶的標樣。具體裝填步驟如下：

1) 推開爐膛，露出試樣架；

2) 將準備好的長約50MM、直徑約6-8MM的圓柱體試樣放入試樣架，并使頂桿與試樣橫截面良好接觸。如下圖5.1所示

圖5.1

3) 試樣裝好后，此時觀察位移表，若顯示數據在2000左右則可以，如若相差較大，則需旋動圖5.2所示的頂蓋部分并將其取下，此時我們在頂蓋下可看到如圖5.2中（2）號圖中所示的結構，用手旋動圖中所示的“位移調節旋鈕”，直到位移表讀數穩定后的顯示數據為2000左右即可。調好后，請蓋好頂蓋并將其旋緊。如下圖5.2所示

圖5.2

4) 推動爐膛，讓試樣架進入爐膛，當確定試樣所處位置到達爐膛中心后停止推動爐膛，完成試樣裝填。

5、循環水與氬氣保護的安裝

當用戶確定實驗升溫將會超過1000℃時（做系統補償值測試時升溫會到1600℃），用戶需為儀器加循環水與氬氣保護，具體接法略。

六、儀器準備就緒

儀器準備就緒是指：儀器各儀表參數已設定好且讀數顯示正常穩定、試樣已裝填好、爐膛已就位、儀器面板上的工作指示燈呈點亮狀態（綠色指示燈），同時儀器與測試主機的通訊線纜接觸良好。

七、實驗常見問題及注意事項

1、實驗前將試樣準備好,并符合實驗標準 ：

圓柱體  Φ(6-8)mm × 50mm  / 方形體 (6-8)mm × (6-8)mm × 50mm

2、實驗開始時注意儀器已經準備就緒(爐膛到位,試樣已經放好,通信電纜準確連接,啟動開關打開),在確認爐膛溫度將會超過1400℃時必須接好循環冷卻水.

3、啟動軟件時,若發現系統提示“端口已打開”則可能是上次實驗后軟件沒有按正常順序退出,這時可使用任務管理器將其對應的進程終止并重新運行程序.

4、實驗結束時爐膛不要立即推開,防止試樣架因驟冷受到損壞，只有當試樣溫度低于100℃時方可推開爐膛。假如已推開則不要再推入！

5、裝樣時注意輕拿輕放，防止傳感器精度下降，同時推動爐膛時要注意讓試樣所處位置到達爐膛中央，在推動時應緩緩推動，以防止試樣架碰觸爐膛而發生損壞。

材料臨界曲線測試儀操作步驟

1. 儀器各部件上電，電腦開啟，連接好各部件的導線。

1. 放 樣：推開加熱電爐，取下均溫管，將準備好的試樣放入試樣架，裝上均溫管，合上爐膛；（注：試樣為圓棒形或方形體，要求端面平整，測試前應用游標卡尺測出其長度，準確到0.1mm，試樣長度請保證在50mm左右）

1. 位移調整：觀察儀器位移顯示數據，看是否顯示在2000左右，若不是請通過位移調整旋鈕調整。

（2）

1. 升溫曲線設置：

在溫度控制表上，用手按下面板上的 鍵，就進入了儀表升溫曲線程序編排菜單,儀表的PV區顯示的是參數名，SV顯示的是對應參數的參數值，此時通過按面板上的  （增加）或   （減少）可對當前參數的值進行修改。在修改完個參數的參數值后，再按面板上的    鍵就可以保存修改值同時跳到下個參數，依次修改所需參數，完成后同時按下   和    鍵退出參數修改狀態。升溫曲線參數設置舉例如下：

此處是按10℃/分升溫300℃，再恒溫10分鐘，然后降溫到100℃后停止。

注：設置升溫曲線前請先長按溫度控制儀表上的“STOP”鍵3秒鐘!

1. 檢查以上各步是否做好，做好以上各步后，按下測試儀器的的“工作啟動”按鈕，儀器準備就緒。
2. 運行測試軟件，在操作選擇界面點擊“連續冷卻轉變曲線測試實驗”按鈕，進入測試界面。

注：有時點擊“連續冷卻轉變曲線測試實驗”按鈕并不會立即出現測試窗口，此時請通過任務管理器終止測試軟件，同時檢查儀器與電腦之間的通訊線，看連接是否完好，并試著重新插入通訊接口。

1. 在出現的測試窗口中輸入試樣長度，并點擊“確定”按鈕，確認無誤后點擊“試驗開始”按鈕開始測試。

注：試驗過程中請勿用電腦做其它工作！

1. 當測試過程進入恒溫段后，開啟氮氣瓶總閥，開啟氮氣瓶輸出閥門，等待測試過程進入降溫段。

        注：開啟氮氣瓶輸出閥門時，請勿開的過大。

1. 當溫度快降到終止溫度時，推開爐膛，推開爐膛時請緩緩推開。
2. 試驗完成點擊測試界面中的“冷卻實驗結束”按鈕，停止儀器工作，同時點擊“試驗數據保存”保存測試的詳細數據測試軟件安裝根目錄的SAVE目錄下，點擊“試驗分析”按鈕對測試結果進行分析，完成分析請點擊 “返回”；點擊“試驗數據輸出”，輸出測試結果，完成請點擊返回，當提示保存時點擊“否”。

         注：各界面分析數據的保存通過“界面保存”按鈕實現。

1. 完成測試，請退出測試軟件，按下儀器“工作停止”按鈕，關閉儀器電源，關閉氮氣瓶各閥門。

     注：儀器支架與均溫管為易碎品，操作時請小心。試樣頂桿連著位移傳感器，操作時請勿大力推動。